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真空冷冻干燥机之冷冻干燥的程序

* 来源: * 作者: admin * 发表时间: 2020-02-24 14:57:46 * 浏览: 81

冷冻干燥的程序:

⑴在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些;

⑵然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有效传递。

⑶装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻;或者将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻;

⑷抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度;

⑸待真空度达到一定数值后(通常应达到13Pa26Pa内的真空度),或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空12h以上;即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度;待产品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高许可温度。在最高许可温度保持2h以上后,即可结束冻干。

整个升华干燥的时间约1224h左右有的甚至更长,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。

冻干结束后,要充入干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水分。

在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线)。