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旋转蒸发仪的使用步骤,工作原理,用途,优缺点介绍

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2020-01-25 1:12:34 * 浏览: 154
目前,中国实验室设备的生产技术已经非常成熟,越来越多的大学实验室开始使用先进的设备,尤其是旋转蒸发仪。旋转蒸发仪主要用于大量挥发性溶剂的连续蒸馏。特别地,可以通过在色谱分离过程中浓缩萃取液并蒸馏接收液来分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理是真空蒸馏,即在减压条件下,当溶剂被蒸馏时,蒸馏瓶不断旋转。近年来,它已被广泛用于大学实验室。除大学实验室外,其他行业也开始应用新型静止图像,例如化学工业,机械,食品和其他工业。仙极网以下编辑将介绍使用步骤,工作原理,用途,优缺点,常用配置和使用预防措施,规格和蒸馏效率,影响蒸馏效率的因素,常见故障和处理方法以及维护方法。选择点。那些想知道这些知识的人,继续阅读!使用旋转蒸发仪的步骤:1.手动调节高度:旋转机器立柱上方的手轮向上旋转,然后反向旋转以下降。电动升降机,触摸向上按钮的主机将上升,而触摸向下按钮的主机将下降。 2.冷凝器上有两个外部接头用于冷却水。一端与水相连,另一端与自来水相连。通常,它连接到自来水。冷凝水温度越低,效果越好。上端口配有真空通道,并连接到真空泵。该管用于吸尘。 3.在打开电源之前,将速度控制旋钮调到最小,然后打开电源开关指示灯,然后向右缓慢转到所需的速度。一半的大型蒸发瓶使用低速和中速,而粘度较高的溶液使用较低的速度。该烧瓶是标准接口编号224,并且500ml和1000ml两种烧瓶随机连接。溶液的量通常不超过505。旋转蒸发仪的工作原理电子控制仪器,使烧瓶以最适合的速度以恒定速度旋转,以增加蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶达到负压状态。旋转的同时将蒸发瓶在水浴中加热至恒温,并且将瓶中的溶液加热并在负压下在旋转瓶中扩散和蒸发。旋转蒸发器系统可以密封并减压至400至600 mm Hg,通过加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,并且加热温度可以接近溶剂的沸点,同时,旋转可以以50至160rpm的速度进行,溶剂形成薄膜,并且蒸发面积增加。另外,在高效冷却器的作用下,热蒸汽可以被快速液化,并且可以加快蒸发速度。旋转蒸发仪的用途旋转蒸发仪主要用于在减压下连续蒸馏大量挥发性溶剂。特别地,可以通过在色谱分离过程中浓缩萃取液并蒸馏接收液来分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理是真空蒸馏,即在减压条件下,当溶剂被蒸馏时,蒸馏瓶不断旋转。结构:蒸馏瓶可以是带有标准接地口连接的梨形或圆底烧瓶。它通过高回流蛇形冷凝器连接到减压泵。回流冷凝器的另一个开口与带有接地口的接收瓶相连。用于接收蒸发的有机溶剂。冷凝管和减压泵之间有一个三通活塞。当系统与大气连通时,可以移出蒸馏瓶和接触液体的瓶,并转移溶剂。当系统连接至减压泵时,系统应处于减压状态。使用时,应先降低压力,然后转动电动机以旋转蒸馏瓶。最后,应停止机器并通风,以防止蒸馏瓶在旋转过程中掉落。作为蒸馏的热源,通常配备相应的恒温水箱。旋转蒸发仪的优点和缺点1.优点1.所有旋转蒸发仪都有一个内置的提升马达,当电源关闭时,该马达可以自动将烧瓶升至加热锅上方的位置。 2.由于液体样品和蒸发瓶之间的向心力和摩擦力,液体样品在蒸发瓶的内表面上形成液膜,具有较大的加热面积,3.通过旋转产生的力样品有效地抑制了样品沸腾。总结其特性和便利的功能,现代旋转蒸发仪可用于快速温和地蒸馏大多数样品,即使没有操作经验的操作员也能完成。其次,缺点是某些样品(例如乙醇和水)的沸腾会导致实验人员收集的样品丢失。在操作过程中,通常可以通过在蒸馏过程的混合阶段中仔细调整真空泵的工作强度或加热锅的温度来防止沸腾。或者,您可以将防沸腾颗粒添加到样品中。对于特别难以蒸馏的样品(包括易于发泡的样品),还可以为旋转蒸发仪提供专用的冷凝器管。旋转蒸发仪的常见配置和使用注意事项1,加热水浴:一般的加热介质是水。如果对温度有特殊需要,可以改用硅油或高温硅油!尽管制造商会给水浴锅盖上盖子,但是在使用过程中使用频率并不高,静态时间可以防止灰尘进入水浴锅或油浴锅,并保持水浴锅或油浴锅的清洁。 2.冷凝器:一般的冷却介质是水。如果环境温度高且冷凝效果不好,则可以用乙醇浴代替,并且该设备配有循环冰箱。将冷却的乙醇压入冷凝器中并冷却。在极冷的天气下,不使用冷凝器时,必须将冷凝器中的水排干过夜,以防止水形成固体以及冷凝器膨胀和破裂的体积。 3.减压设备:通常配置为水泵。对于某些高沸点溶剂,可以用油泵代替水泵。更换时请注意设备的要求。旋转蒸发仪的规格和蒸馏效率1.旋转蒸发仪的规格:通常以蒸发瓶的溶剂为特征:通常,2L-5L旋转蒸发仪适用于小型实验室测试,5L-20L适于中试,20升, 50升适用于中试和生产。在特殊情况下,通过连续进料管,蒸发瓶中的溶剂会增大,从而扩大了连续蒸馏的量。 2.旋转蒸发仪的蒸馏效率:蒸馏效率表示溶剂在指定时间内的蒸发。效率高,蒸馏的溶剂越多,样品的蒸馏越多。蒸馏效率越高,设备投入成本越高。因此,搜索时应考虑实际需求。旋转蒸发仪蒸馏效率的影响因素1.旋转蒸发仪的真空度①旋转蒸发仪是将真空泵及其管路,蒸发瓶与接收瓶以及冷凝管组合而成的。其中,影响真空度的关键因素是:真空泵的功率和系统的密封性。其中,设备包括:真空泵,密封圈和真空管。 ②真空泵极限越低,系统的真空值越低。但是,系统可形成的真空值取决于两个因素:旋转蒸发器,并在保证蒸馏效率时避免颠簸。为了设置合理的真空值,上述两个因素需要通过真空控制器进行组合和调整。目前,隔膜真空泵的极限真空度可达到2 mbar,而循环水泵的极限真空度约为50 mbar。 ③密封圈:在蒸发管和冷凝管之间连接密封的关键部件。耐磨性和耐腐蚀性是主要性能要求。常见的材料是PTFE和橡胶。其中,PTFE具有比橡胶更好的耐磨性和耐腐蚀性。 ④真空泵和密封圈是易磨损的零件。应经常测试真空泵的真空度,以确保其稳定性。密封环可以作为可移动附件直接更换。真空管由于其缓慢的老化效率而经常使用硅树脂管而不是橡胶。 2.旋转动力油浴的温度越高,溶剂的蒸馏速度越快。在实际的蒸馏过程中,通常不能通过将反应温度设置得太高来追求蒸馏效率。原因包括:①如果馏分是热敏性物质,则在高温下容易分解和变质;②过高的温度会轻易导致密封件等组件的高温软化,从而缩短其使用寿命并缩短系统寿命。的松紧度通常,将油浴在水浴中加热,并将温度设置为低于60°C。温度高于80°C,并且将油浴用于加热。 3.电机速度电机速度越快,蒸发瓶中的渗透面积越大,加热面积越大,形成的液膜越厚,传热温度差越大,蒸馏效率越高。在实际使用中,速度并不是尽可能快。主要原因是:①旋转速度越快,形成的离心力越大,可能导致瓶子掉落。 ②材料的粘度不同,需要检查转速。 4.冷却系统的蒸馏效率。冷却系统的温度与加热锅的温度之间的温差为40°C,以便快速冷凝形成的热蒸汽并减少蒸汽对系统真空的影响。常见的冷却介质是循环冷凝水。如果存在特别低沸点的物质,则以循环冰箱为载体的冰水浴或冰乙醇浴也是常见的选择。旋转蒸发仪常见故障及处理方法一,电机不旋转检测内容1.电气控制箱指示灯(或数字显示)亮。检查电箱内的外部插头连接是否松动或断开。 2.电控箱指示灯(或数字显示屏)熄灭。 3.确认“ 1、2”正常。 4.当受到高频干扰时,变频器显示“ O.U.”。 5.可以显示变频器保护机。解决方案:1.重新插入插头,然后断开连接。 2.更换保险丝或确认没有异常电源。 3.更换电路板或电气控制箱。 4.连接接地线或更换工作场所。 5.按照逆变器手册的指示排除。其次,没有检测到加热浴的加热内容1.检查加热锅是否有数字显示屏。 2.温度控制器中的“ OUT”或“ ON”绿灯亮,但不加热。 3.当浴槽温度低于设定温度时,温度控制器的“ OUT”或“ ON”绿色指示灯不亮。 4.温度控制器上显示“ OVER”或“ 000”。解决方案:1.检测电源220V。 2.更换加热线圈和固态电器或继电器板。 3.更换温度控制器。 4.接线测试探针或更新探针。三,浴温检测内容1.当浴温高于设定温度时,温度控制器的“ OUT”或“ ON”绿色指示灯不会熄灭。 (1-2℃是正常现象)2.温度控制器的“ OUT”或“ ON”绿色指示灯熄灭,但加热继续。 3.数字显示浴温远低于实际浴温。解决方案:1.更换温度控制器。 2.更换固态继电器或继电器板。 3.更换探头或温度控制器。第四,不能抽出真空检测物1.容器中有溶剂,该溶剂受饱和喷射器压力的限制。 2.真空油泵的容量下降。 3.真空软管和接头松动。真空计泄漏。 4.磁粉探伤仪用于保压试验。在没有溶剂的情况下,关闭所有外部蝶阀和管道,并保持压力一分钟。如果真空规的指针不动,则表示气密性良好,否则请参见右侧。 5.排放阀和压力控制阀中有杂物。 6.玻璃棉夹芯板已损坏。解决方案:1.排干溶剂和试剂。 2.真空换油或换水,以进行清洁和维护。 3.沿真空管道逐步检测并消除。 4.重新组装机器,清洁玻璃棉夹芯板的磨口,涂上真空硅脂,然后对齐并拧紧法兰口。更新失败的印章。 5,清除